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茯苓供試品檢測實例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實現(xiàn)雜質與目標峰分離

更新時間:2025-08-26點擊次數(shù):630

茯苓供試品成分復雜,除目標成分 β-(1→3)- 葡聚糖外,還含單糖、色素、三萜類等雜質,若分離不徹底易導致含量測定偏差。

Ecosil 茯苓專用柱(Amino Mix ,規(guī)格 4.6×250mm,5μm) 作為適配藥典茯苓檢測的專用工具,憑借鍵合工藝,可輕松解決這一難題,在實際檢測中實現(xiàn)雜質與目標峰的分離。

 

一、Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱核心特性

該柱是專為茯苓檢測研發(fā)的茯苓色譜柱,采用超純硅膠基質,通過工藝鍵合仲胺 / 叔胺基官能團 —— 這種設計能與 β-(1→3)- 葡聚糖的羥基形成特異性氫鍵作用,同時減少對雜質的非特異性吸附,既保障目標成分的精準保留,又能有效區(qū)分雜質,適配 2025 版《中國藥典》茯苓檢測對分離度、柱效的嚴苛要求。

 

二、茯苓供試品檢測實例詳情

1. 檢測準備

供試品處理:取茯苓飲片粉末 0.5g,加氫氧化鈉溶液超聲提取 30 分鐘,經(jīng) C?HF?O? 水解、乙酸銨中和后,定容至 25mL,濾過即得供試品溶液;

色譜條件:流動相為乙腈 - 水(80:20),柱溫 30℃,流速 1mL/min,蒸發(fā)光檢測器(ELSD-8800),進樣量 10μL(參照藥典茯苓檢測方法);

對照品:無水葡萄糖對照品溶液(濃度 0.1mg/mL)。

 

2. 檢測結果與分離效果

在上述條件下,Ecosil Amino Mix 柱展現(xiàn)出優(yōu)異的分離性能:

目標峰與雜質峰分離:供試品中,雜質峰(保留時間 4.645min,峰面積 1173.061mV?s)與 β-(1→3)- 葡聚糖對應峰(以無水葡萄糖計,保留時間 5.409min,峰面積 9124.953mV?s)分離度達 3.3,遠超藥典要求的 “分離度≥1.5”,無峰重疊現(xiàn)象;

柱效與峰形:目標峰理論塔板數(shù) 5744(USP),遠高于藥典 “理論塔板數(shù)≥1500” 的標準;拖尾因子 1.176,符合 “拖尾因子≤1.5” 的要求,峰形對稱;

靈敏度:對照品峰高 834.616mV,系統(tǒng)噪音<0.1mV,滿足痕量成分定量需求,最終測得供試品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量(以無水葡萄糖計)為 52.3%,符合藥典 “不得少于 50.0%” 的規(guī)定。

 

茯苓供試品檢測實例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實現(xiàn)雜質與目標峰分離      茯苓供試品檢測實例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實現(xiàn)雜質與目標峰分離

 

三、實例結論

此次檢測實例證明,Ecosil 茯苓專用柱 Amino Mix 能精準應對茯苓供試品的復雜基質,通過特異性鍵合相設計實現(xiàn)雜質與目標峰的分離,且各項性能指標均滿足甚至超越藥典茯苓檢測標準。無論是藥材、飲片還是中成藥中的茯苓檢測,該柱都能提供穩(wěn)定、可靠的分離效果,是茯苓檢測中保障數(shù)據(jù)準確性的核心工具。

 

 

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